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技術(shù)分享 | 離子色譜法中閥切換技術(shù)流路簡析

發(fā)布時間:2019-11-22 16:41:07 來源:盛瀚 點擊:

離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的首選方法,在越來越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用,從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè),逐漸向高端領(lǐng)域拓展,如電廠行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、核電行業(yè)、軍工行業(yè)等。

由于高端用戶的分析需求更加嚴格,對離子色譜技術(shù)提出了更高的要求,其中利用閥切換(也稱柱切換)技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來越得到關(guān)注。

本文將利用閥切換技術(shù)進行樣品富集的基本管路連接情況為例進行介紹,希望能夠為大家提供微薄助力。

離子色譜儀操作


1、主要設(shè)備及配件

·電磁六通閥:2個

·高壓輸液泵:2臺

·捕獲柱:1支

·富集柱:1支

·分析柱:1支

·超純水:電阻率>18.2MΩ·cm

·淋洗液發(fā)生器:避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果

2、管路連接


管路連接

圖1 管路連接


閥切換主要分為三部分:進樣模塊、富集模塊和分離模塊。進樣模塊用于手動或自動將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中;富集模塊用于將待分析樣品中的待測組分進行富集濃縮;分析模塊用于將富集濃縮的待測組分進行分離檢測。

3、狀態(tài)分析

(1)進樣狀態(tài)

如下圖所示,2個電磁閥均處于進樣位。


進樣狀態(tài)

圖2 進樣狀態(tài)


①自動進樣器/手動進樣將樣品注入定量環(huán)中;

②輸液泵1將泵入的超純水通過捕獲柱后,進入閥1的2號孔位,從3號孔位流出后,連接至閥2的5號孔位,經(jīng)過4、2孔位連接的捕獲柱后,從6號孔位排出;

③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器,產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過閥2的2、3孔位,流出至色譜柱。

(2)富集狀態(tài)

如下圖所示,閥1切換至分析位,閥2處于進樣位。


富集狀態(tài)

圖3?富集狀態(tài)


此時閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出,進入閥2的富集柱中,由于純水不具有淋洗效果,待分析組分會在富集柱上保留而不會被洗脫沖出,經(jīng)過一段時間的沖洗后,定量環(huán)中的待分析樣品全部進入富集柱,完成富集操作。

(3)分析狀態(tài)

如下圖所示,閥1切換至進樣位,閥2同時切換至分析位。


分析狀態(tài)

圖4?分析狀態(tài)


①閥1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后,切換至進樣位,為下一樣品分析做準(zhǔn)備;

②淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過閥2的2、1、4、3號孔位,將富集柱上吸附濃縮的待測組分沖出,進入色譜柱進行分離。

(4)進樣狀態(tài)(復(fù)位至圖2所示位置)

閥1、閥2均處于進樣位。完成一個樣品的分析后,閥2從分析位切換至進樣位,系統(tǒng)進入進樣狀態(tài),等待下一次分析過程。

4、注意事項

(1)閥切換技術(shù)會用到2個以上進樣閥,因此各閥之間的切換時間需要精準(zhǔn)控制,否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。

(2)現(xiàn)在普遍使用的抑制器為自再生電解微膜抑制器,一般情況下電解過程使用的水來自電導(dǎo)檢測器回流,在痕量離子分析過程中,回流水中的陰離子可能會造成較大干擾,因此建議采用外接水抑制模式,此時需要額外添加1臺輸液泵。

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